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Elfakir et al. phénomène de rétention en mode HILIC et d’autre part, d’apporter des informations facilitant un choix raisonné de phase stationnaire en fonction de la nature des solutés d’intérêt. Cette méthode HILIC optimisée pourra ultérieurement être couplée à la spectrométrie de masse afin d’évaluer les seuils de détection limite et de les comparer à ceux fixés par les différentes réglementations. Experimental Le glufosinate sous la forme de son sel d’ammonium, le glyphosate et l’ethephon proviennent de chez Riedel-de-Haën (Sigma-Aldrich, Saint Quentin Fallavier, France). L’acide aspartique (Asp), l’acide 4-amino-n-butyrique (GABA) et l’acide glutamique (Glu) ont été achetés chez Sigma-Aldrich (Saint Quentin Fallavier, France). L’acétate d’ammonium et le formiate d’ammonium ainsi que l’acide formique et l’acide acétique sont de marque Fluka (Saint Quentin Fallavier, France). L’acétonitile (ACN), le méthanol (MeOH) et l’acétone, sont de pureté analytique et achetés chez JT Baker (Noisy le Sec, France). Les phases mobiles et les solutions d’étalons ont été préparées en utilisant de l’eau purifiée et déionisée dans notre laboratoire au moyen d’un système UHQ II (Elga, Antony, France). Pour chacun des solutés, une solution mère à 1000 mg.L 1 a été préparée dans l’eau déionisée et stockée au réfrigérateur à 4 ºC. Les solutions filles injectées ont été préparées à partir de ces solutions mères par dilution dans la phase mobile. Les dilutions sont faites dans la phase mobile afin que le solvant d’injection soit de composition la plus proche possible de celle de l’éluant. Un mélange standard contenant le glyphosate à la concentration de 200 mg.L 1 et chacun des 6 autres solutés à la concentration respective de 100 mg.L 1 a été également préparé dans la phase mobile juste avant l’analyse. Le système chromatographique comprend une pompe quaternaire Merck Hitachi (Darmstadt, Allemagne) modèle Lachrom L-7100, une vanne d’injection Rheodyne (Cotati, Californie, USA) modèle 7725 munie d’une boucle d’injection de 10 µL et un détecteur évaporatif à diffusion de la lumière (DEDL), modèle Sedex 85 (Sedere, Alfortville, France) (température de nébulisation 50 ºC, pression du gaz nébuliseur 2,3 bars, gain 8). Le choix d’un mode de détection par DEDL est lié au fait que les solutés sont non volatils et pourront donc être détectés directement sans dérivation. Par ailleurs le DEDL ayant les mêmes contraintes de volatilité pour la phase mobile que la spectrométrie de masse, ceci facilite la transposition directe du système chromatographique optimisé avec le DEDL au couplage ultérieur avec la spectrométrie de masse. Les colonnes sont thermostatées à 25 ºC à l’aide d’un four Jetstream II Plus (Jasco, Nantes, France). L’acquisition des données est effectuée à l’aide du logiciel EZChrom Elite version 3.1.7 (Merck, Darmstadt, Allemagne). Les 5 supports testés sont les suivants : une colonne polymérique Astec apHera NH2 (150 4.6 mm D.I.) (Whippany, New Jersey, USA), une colonne ZIC HILIC (150 4.6 mm D.I.) (SeQuant AB, Umeå, Suède) via (A.I.T., Houilles, France), une colonne TSKgel Amide-80 (250 2 mm) (Tosoh Biosciences, USA), une colonne Cosmosil HILIC (150 2) (Nacalai Tesque, Japon) et une colonne Uptisphere Strategy HILIC HSI (250 2 mm) (Interchim, Montluçon, France). Les caractéristiques physico-chimiques de ces colonnes sont répertoriées dans le Tableau 1. Résultats et discussion Pour développer une nouvelle méthodologie d’analyse de résidus de pesticides dans des échantillons plus ou moins complexes — Tableau 1. Propriétés physico-chimiques des phases stationnaires polaires. Diamètre Dimensions des (mm) particules 250 150 250 2 4.6 2 5 µm 5 µm 5 µm 100 Å Colonne Uptisphere Strategy HILIC Astec apHera NH2 TSKgel Amide 80 Taille des pores 100 Å Groupement fonctionnel Silice sphérique ultra pure Gel polymérique greffé polyamine Surface spécifique 450 m /g 2 Fournisseur Interchim Advanced Separation Technologies Inc. Tosoh Biosciences 300 m2/g Groupe carbamoyl non ionique greffé sur la silice Cosmosil HILIC 150 2 5 µm 120 Å 300 m2/g Nacalai tesque Groupement triazole greffé sur la silice ZIC HILIC 150 4.6 5 µm 200 Å 140 m2/g SeQuant AB Groupement zwitterionique greffé sur la silice 10 LC•GC en français juin 2008

Table des matières de la publication LCGC en francais - June 2008

LCGC en francais - Juin 2008
Table des matières
De l’éditrice
Introduction de l’AfSep
Performances Comparées de Différents Supports Polairesen vue de l’Analyse d’Herbicides Organophosphorés par Chromatograhie d’Interactions Hydrophiles
Problemes Techniques en LC
Connexions en CPG
Corrélation de Cinq Tests Généraux Représentée par ACP et CAH pour la Caractérisation des Phases Stationnaires de CLPI
Caractérisation de Polymères Sous Forme d’Étoiles Chimiques par Électrophorèse Capillaire
Revue de Forum LABO & Biotech 2008
Produits

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